规格 | 价格 | 库存 |
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50管/24样 | ¥ 120 | 10 |
100管/48样 | ¥ 200 | 10 |
一.样本处理
非蛋白氮样本:取6mL样本原液,加入3.6mL水,1.2mL10%钨酸钠溶液,1.2mL0.33mol/L硫酸,混匀后静置30min,3000g离心取上清。
二.样品消解
1.取非蛋白氮样本10mL加入消化管,加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜,同时取空消化管两支,用移液管分别往每管中加入10mL浓硫酸,轻轻晃动消化管。
2.将20支消化管全部置于石墨消解仪上,打开石墨消解仪,温度设置为:曲线加热150℃,30min;280℃,20min;400℃,60min。前30min不盖排废盖子,挥去水分。若结束后样本未消解至澄清,则继续消解至澄清。
3.关闭石墨消解仪,待样品冷却后关掉废气回收系统。
三.全氮测定
1.将滴定酸桶,硼酸桶,碱桶,蒸馏水桶管路按照标示插好(滴定酸桶的管子应插到底部),将硼酸桶,碱桶,蒸馏水桶的液位检测插好。
2.打开定氮仪与循环水系统,进入清洗界面,先进行两次硼酸清洗管路,再进行一次换酸清洗,一次碱管路清洗。
3.装一只空的消化管,关好防护门。点击【测试】菜单系统自动进入操作模式界面,选择【自动测试】,常规,设置参数为:样品编号;样品重量:0.000g。滴定酸浓度:标定好的盐酸浓度(mol/L);空白值:0.000mL;蛋白系数:样品固定的转换系数。硼酸:15ml;稀释水:20mL;碱液:0mL;蒸馏:5min;设置完成后,点击【确定】即可进入自动测试功能。
4.测试完成后打印测定结果。
5.打开安全门,戴棉质手套取出消化管,放入样品空白管,关好防护门。点击【测试】菜单系统自动进入操作模式界面,选择【自动测试】,常规,碱液参数设置为40mL,其余参数同步骤3,重复步骤3。
6.样品测定:设置参数为:样品编号;样品重量:5g。滴定酸浓度:标定好的盐酸浓度(mol/L);空白值:两支空白管滴定用酸量的平均值,mL;蛋白系数:样品固定的转换系数。硼酸:15ml;稀释水:20mL;碱液:40mL;蒸馏:5min;设置完成后,点击【确定】即可进入自动测试功能。
7.测试完成后打印测定结果。
8. 进行仪器清洗,然后关闭循环水系统及定氮仪,然后清洁仪器。
四.注意事项
1. 禁止使用边缘有缺口,或者有裂缝的消化管进行消解,消解时盖子放置好,以免废气泄露,消解仪工作状态尽量不要靠近仪器,但是要经常观察管内变化,若出现异常情况,立即断电。
2. 开始蒸馏时,消化管中液体的总体积以不超过总体积的1/3。
3. 拿取消化管时,注意高温烫伤。放置消化管时,左右旋转几下,确保消化管与蒸馏头密封。
4. 每日做完实验要用洗瓶冲洗蒸馏头残余碱液,仪器前部的槽皿中,如果积有液体,请擦洗干净。
5. 为了延长防溅装置的使用寿命,请每天工作结束后清洗两次左右:即消化管加水150mL空蒸5分钟。(空蒸仪器把加碱量设置为“0”)。
6. 关机前,需将接收杯内液体排净,仪器使用结束后要关闭水源、电源,仪器上要放置一空消化管(防止防溅装置内残留液体流到仪器上)。
7. 做完实验将消解管清洗干净(包括壁内和壁外),然后放烘箱烘干,烘干后若长时不用则收起来。消解仪各部位上若有硫酸残留需及时擦拭干净一面被腐蚀,消解仪盖子以及托盘需长清洗保持洁净。